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氧氫分析儀常見故障及處理維護方法

日期:2018-01-15 信息來源:本站

  1、脈沖爐部分


  1.1下電極無法正常升降


  1.1.1下電極氣缸上下有兩個進出氣口,下氣口進氣,氣缸活塞上升,上氣口排氣,反之氣缸活塞下降。與上下進出氣口連接的聚四氟管如因老化而破裂漏氣,則氣缸活塞無法正常工作,更換聚四氟管后儀器正常。若非聚四氟管破裂,按升降開關(guān)不響應(yīng),檢查后發(fā)現(xiàn)升降開關(guān)接觸不到位,更換開關(guān)后,升降正常。


  1.1.2當(dāng)按升降開關(guān),下電極發(fā)生振顫打開降落,應(yīng)及時對下電極的橡膠圈小心涂抹少許真空硅脂。注意操作時下電極不要粘到真空硅脂。


  1.2上、下電極燒損嚴(yán)重


  工作時,由于爐子經(jīng)常長時間處在高溫環(huán)境下,石墨電極座和上、下電極將會磨損,必須及時更換石墨電極座。如果不這樣,第一種可能現(xiàn)象是坩堝與上電極有空隙,甚至不接觸,這樣就沒電流,儀器不工作。第二種現(xiàn)象肯定會發(fā)生,石墨電極座和下電極有空隙,接觸不良,長時間下電極座會燒損嚴(yán)重直至報廢。為了避免上述現(xiàn)象發(fā)生,延長上、下電極使用壽命,我們一般在分析200~300次后,就要進行檢查并且必須更換石墨電極座。


  1.3分析過程中沒有電流


  分析過程中沒有電流,問題肯定是出現(xiàn)在爐子中電極接觸不良。但具體哪一環(huán)節(jié)出現(xiàn)的問題,需要操作者細(xì)心觀察排除故障。首先看爐子上部和下部之間的塑料墊片之間是否有孔隙,其次清掃上電極和下電極灰塵。電極灰塵積多,影響導(dǎo)電,甚至沒有電流。爐子中的灰塵多少取決于功率的設(shè)定。一般分析20次以后就要清掃一次。如果灰塵比較多,就要縮短清掃間隔。1.2中零部件燒損也會發(fā)生分析過程沒有電流。


  2、測量部分


  2.1分析過程,曲線出現(xiàn)雙峰,結(jié)果異常


  這是由于加熱熔融石墨坩堝中試樣,其中的H、O釋放不完全。適當(dāng)提高熔融釋放電流或延長熔融時間,可以使其中的O、H釋放完全,滿足測量要求,每次分析完觀察坩堝內(nèi)試樣,熔融狀態(tài)良好(無鼓泡或噴溢現(xiàn)象)。


  2.2分析過程,曲線下移,結(jié)果偏低


  這是由于儀器在脫氣過程不完全所致。脫氣過程就是將石墨坩堝內(nèi)部結(jié)合的O、H和進入爐腔內(nèi)的空氣由高壓載氣(氮氣)排出機體的過程,該過程是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確與否的基礎(chǔ),控制該過程的參數(shù)有三個:脫氣/分析氣流,脫氣電流和脫氣時間。適當(dāng)加大氣流量、脫氣電流或延長脫氣時間,可以脫氣更徹底。但隨之帶來的是加大氣流量導(dǎo)致耗氣量的增大,分析成本增高;脫氣電流過高或脫氣時間過久由此引起的超高溫會降低爐內(nèi)電極使用壽命,在工作中我們必須二者兼顧,不斷調(diào)整。分析儀器使用時間超過五年以上,我們分析每一個樣品前,增加一次空燒(不開啟電極),可以使脫氣完全。


  2.3氧在分析過程中拖尾嚴(yán)重


  氧設(shè)定最小分析時間為45秒,最大分析時間為120秒,有時氧的分析時間會超過120秒,甚至不終止,這時檢查連接氧檢測器前的高氯酸鎂吸水劑,發(fā)現(xiàn)有結(jié)塊現(xiàn)象,更換高氯酸鎂試劑管和石英棉,拖尾現(xiàn)象消失。烘烤高氯酸鎂重復(fù)使用是不可能的,如果試劑管中高氯酸鎂顆粒不松動,那么高氯酸鎂就飽和了。試劑在它完全結(jié)塊之前就已經(jīng)飽和,性質(zhì)已經(jīng)發(fā)生變化。作為一個規(guī)則,一般在分析100-200次后,就要進行檢查并且必需更換。


  2.4分析過程顯示沒有水流或路子溫度太高


  如果分析器確認(rèn)在分析過程中沒有水流,則顯示如下信息:沒有水流!這是由于分析系統(tǒng)沒有電流,該停止分析。分析器背面有流量顯示器,如果沒有流量,觀察管子是否破裂。如果看不到水流,分析器是不能確認(rèn)的。由于這時水是很臟的,必需更換冷卻水。如果在分析過程中爐子太熱,會出現(xiàn)如下信息:溫度太高!爐子溫度應(yīng)確保在70℃以下,在這種情況下,第二級冷卻系統(tǒng)是用自來水,如果溫度高于70°C,電極就會損壞。我們在日常維護儀器時,對圖4中5#位置(自來水進水口)經(jīng)常注意清洗,防止濾網(wǎng)堵塞。


  2.5分析結(jié)束后,進樣器轉(zhuǎn)動不停止


  這是由于分析結(jié)束后,關(guān)閉儀器的操作順序錯誤所致。在工作間隙時,如因為午餐而暫時中斷工作時,主電源開關(guān)可在2位置,若一天工作結(jié)束后,或者長期不工作時,主電源開關(guān)應(yīng)該置于位置1。使分析器可保持長期恒溫,下次開機時就不需要等待恒溫,恒溫期間(主電源開關(guān)處于1時),所消耗的能力損失可忽略不計。主電源開關(guān)扳到2位置以后,要等待10-15分鐘,才能進行分析工作。當(dāng)分析器7天或者說一周不工作時。主電源開關(guān)應(yīng)該關(guān)閉、分析器是為長期工作設(shè)計的。因此。長期工作是不會損壞的。把主電源開關(guān)由2位置撥至1位置前,現(xiàn)將儀器軟件退出,否則儀器默認(rèn)工作中,進樣器轉(zhuǎn)動不停止。


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